استخراج سانست یلو
فصل اول
مقدمه و تئوری
-
- مقدمهای بر جداسازی و استخراج
استحصال یک گونه شیمیایی از نمونههای طبیعی یا آزمایشگاهی به منظور آنالیز یا کاربرد داروئی، خوراکی و صنعتی آن مستلزم حذف سایر گونه های شیمیائی همراه در داخل نمونه است. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه شیمیایی مورد نیاز خالصسازی شده سپس برای اهداف نامبرده مورد استفاده قرار گیرد. کلیه اعمال و فرایندهای فیزیکی یا شیمیایی که در این راستا بهکار میروند، بهنام روشهای جداسازی نامیده میشوند. جداسازی فرآیندی است که در آن یک مخلوط به حداقل دو جز تفکیک می شود. هدف اصلی این فرایند افزایش نسبت یک یا چند جز نسبت به دیگر اجزا تشکیلدهنده مخلوط میباشد. از نظر علمی روشی برای اندازه گیری اجزا اصلی یک مخلوط با ارزش است که بتواند دو جز را به طور کامل جداسازی کند [۴۹].
امروزه جداسازی به یک روش مناسب برای پیشتغلیظ گونه ها در مقادیر کم و کاهش تداخل گونه های مزاحم در اندازه گیری گونه مورد نظر تبدیل شده است. دو روش کلی برای حذف گونه هایی که در اندازه گیریهای تجزیهای تداخل می کنند وجود دارد. اولین روش شامل تغییر سیستم جهت جداکردن مزاحمتهای موجود و پیشگیری از شرکت آنها در مرحله اندازه گیری است؛ بدیهی است که این تغییر نباید بر گونه ای که تعیین می شود موثر باشد. جداکردن غالباً از طریق افزایش یک عامل کمپلکسساز که با گونه مزاحم به طور گزینشی واکنش میدهد، صورت میگیرد. دومین روش شامل جداسازی فیزیکی جز مورد نظر از نمونه است که این عمل از طریق جداسازی به وسیله رسوبگیری، جداسازی از طریق کنترل قدرت اسیدی و جداسازی به وسیله رسوب دادن الکترولیتی انجام می شود [۵۰ و۵۱] .
در تمام روشهای جداسازی اجزا سازنده مخلوط، بین دو فاز توزیع میشوند که این دو فاز را میتوان به روش مکانیکی از یکدیگر جدا کرد. هر چند دستگاههای پیشرفته زیادی برای اندازه گیری غلظت گونه ها در نمونههای طبیعی وجود دارد، اما به علت پایین بودن غلظت اکثر گونه ها و وجود بافت[۱۱]های شیمیایی پیچیده، اندازه گیری مستقیم آنها یا غیرممکن و یا همراه باخطا میباشد. لذا مراحل پیشآماده سازی[۱۲]و پیشتغلیظ[۱۳]از مهمترین مراحل یک تجزیه شیمیایی میباشند [۵۱].
-
- مرحله آماده سازی نمونه
بهطورکلی، یک روش تجزیهای شامل فرایندهایی از قبیل نمونهبرداری (جمعآوری نمونه)، آماده سازی نمونه (جداسازیاز ماتریس، تغلیظ ودرمواقع ضروری مشتقسازی)، آشکارسازی و آنالیز داده ها است. آماده سازی نمونه یک مرحله مهم و موثر بر نتایج تجزیهای میباشد و همچنین می تواند مرحله تعیینکننده در زمان و هزینه اندازه گیری نمونهها باشد [۵۲]. مرحله آماده سازی نمونه در یک فرایند تجزیهای معمولا، شامل یک روش استخراجی است که در نتیجه آن اجزای مورد نظر از بافت نمونه جداسازی و پیشتغلیظ می شود. یک روش آماده سازی ایدهآل باید از ویژگیهایی چون سرعت بالا، عملکردآسان، تکرارپذیری خوب، بازده مطلوب، قیمت مناسب، بدون ضایعات و داشتن حداقل فاضلابهای سمی و خطرناک برخوردار باشد [۵۳].
متداولترین روشهای پیشآماده سازی نمونه برای استخراج و پیشتغلیظ گونه ها، روشهای استخراج مایع-مایع[۱۴] و استخراج فاز جامد[۱۵] میباشند [۵۴].
۱-۲-۲-۱ - استخراج مایع-مایع
استخراج مایع-مایع یا استخراج با حلال یکی از قدیمیترین و پرکاربردترین روشهای جداسازی میباشد که به طور گستردهای به عنوان یک تکنیک برای جداسازی و پیشتغلیظ آنالیت در نمونههای آبی برای ترکیبات آلی و معدنی استفاده میشود و به طور خلاصه استخراج یک یا چند گونه از یک فاز مایع به فاز مایع دیگر است و مستلزم این میباشد که دو فاز مایع به طور کامل غیرقابل امتزاج باشند و جداسازی اجزاء بر پایه حلالیت نسبی آنها در دو مایع غیرقابل امتزاج مثل آب و حلال آلی صورت میگیرد. این فرایند جداسازی به وفور در صنایع مختلف استفاده می شود به ویژه در مواردی که جداسازی با تقطیر امکان پذیر نباشد. متداولترین نوع استخراج مایع-مایع، استخراج از یک محلول آبی (یا یک حلال کاملا قطبی) به یک حلال با قطبیت کم (به عنوان استخراج کننده) میباشد. سرعتی که گونه از یک حلال به حلال دیگر منتقل می شود به عوامل مختلفی از جمله سطح تماس بین دو مایع امتزاجناپذیر بستگی دارد [۵۵ و ۵۶].
۱-۱-۲-۲-۱ - معایب استخراج مایع-مایع کلاسیک
از معایب این روش، طولانی بودن زمان استخراج و مصرف مقادیر زیادی حلال است که مستلزم مراحل اضافی و صرف هزینه و وقت برای بازیافت حلال و تغلیظ عصاره میباشد که باعث آسیب به محیط زیست میگردد. همچنین باید از حرارت استفاده گردد که منجر به تجزیه گرمایی برخی ترکیبات میگردد [۵۷].
۱-۲-۲-۲- استخراج با فاز جامد
این روش برای اولین بار در سال ۱۹۵۰ برای آنالیز آنالیتهای آلی موجود در آب انجام شد که در این روش از کربنها به عنوان جاذب و از حلالهای آلی به عنوان فاز شویشی استفاده شد. مکانیسم استخراج با فاز جامد همانند استخراج مایع- مایع میباشد. استفادهی ستونهای تجارتی استخراج با فاز جامد در سال ۱۹۷۰ معرفی شد. از آن زمان این روش به سرعت رشد کرده و به طور موفقیتآمیزی از فازهای سیلیکاژل پیوندی نیز به عنوان جاذب استفاده شده است. این روش یکی از محبوبترین روشهای پیشتغلیظ نمونه میباشد [۵۵].
۱-۲-۲-۲-۱- دلایل جایگزینی استخراج با فاز جامد با استخراج مایع- مایع
۱- نیاز به مقدار زیاد حلال آلی را حذف می کند.
۲-در این روش برای انتقال آنالیت یک کارتریج کوچک نیاز است در حالی که استخراج مایع- مایع به بطریهای شیشهای زیاد آزمایشگاهی نیاز دارد.
۳-استفاده از این روش آسان است و با بهره گرفتن از یک کارتریج تنها انجام میشود.
۴-ذرات چربی در آب تشکیل شده در استخراج مایع- مایع برای نمونههای بیولوژیکی و آب فاضلاب مشکلساز میباشد.
۵-کم کردن مقدار حلالهای آلی برای استخراج کامل ضروری میباشد و خطر کم کردن حلال وجود ندارد.
۶-کارتریج مورد استفاده در این روش نسبتاً ارزان است و حدوداً۱۰-۵ برابر پایینتر از قیمت مربوط به استخراج مایع-مایع میباشد و همچنین این کارتریجها میتوانند بازیابی شده و برای آزمایشهای دیگر استفاده شوند.
۷-کارتریج ساخته شده از جنس پلیپروپیلن میباشد، بنابراین آلودگی که رخ میدهد بسیار ناچیزتر از ظروف شیشهای میباشد.
۸-انعطافپذیری استخراج با فاز جامد بیشتر از استخراج مایع- مایع میباشد. حلالهای قابل دسترس برای این روش زیاد است، اما برای استخراج مایع- مایع محدود و حلالهای به شدت آبدوست نیاز میباشد. به علاوه گسترهی انتخابی بودن حلالهای مورد استفاده در استخراج فاز جامد بهترین نوع انتخابی بودن را برای این روش فراهم می کند [۵۵].
[یکشنبه 1400-08-02] [ 08:38:00 ق.ظ ]
|