برای اندازه گیری آترازین دستورالعمل کلی زیر رعایت گردید:

الکترود اصلاح شده طلای نانو ساختار (نانو ذره کبالت، نانو ذره نیکل، پلیپیرول) در داخل سل اتولب قرار گرفت. سپس مقادیر استاندارد از آترازین که بتواند محدوده خطی ۰۱/۰ تا ۱۰۰ نانومولار را تولید نماید به داخل سل اضافه گردید. تحت pH بهینه ۹ و دیگر پارامترهای دستگاهی محلول به حجم ۲۵ میلیلیتر رسانده شده و از آن پیکهای ولتاموگرام پالس تفاضلی گرفته شد.
فصل سوم
تجزیه و تحلیل داده ها(یافتهها)
۳-۱اصلاح سازی سطح الکترود
جهت ساخت حسگر موردنظر، که به طریق لایه نشانی همزمان انجام میگردد، به صورت زیر انجام میشود: ابتدا، الکترود طلا، به کمک پودر آلومینایی که بر روی یک پارچه نرم گسترده شده بود، به خوبی پولیش داده شد، سپس، سطح الکترود مورد نظر، تحت شرایط الترا سونیک در حمام آب سرد تمیز و به کمک آب مقطر و اتانول شسته شد و درون سل الکتروشیمیایی دستگاه اتولب که به حجم ۲۵ میلی لیتر رسانده شده بود، قرار داده شد، واز آن در حضور ۵۰ نانومولار از آترازین، و در مقابل الکترود مرجع نقره/ نقره کلرید، طیف ولتامتری چرخهای گرفته شد که نتایج در شکل ۳-۱ آورده شده است همانطور که مشخص است، با اینکه آترازین، ماده فعال الکتروشیمیایی بر سطح الکترود طلا میباشد، اما ارتفاع پیکهای مربوط به جریان آندی و کاتدی این ماده، جهت اندازهگیریهای کمی آن، چندان مناسب نمیباشند. لذا، اصلاحسازی سطح الکترود طلا لازم و ضروری به نظر میرسد. جهت بررسی رفتار الکترودهای لایه های نشانده شده برروی سطح الکترود طلای عریان از چندین حالت مختلف الکترود شامل موارد نشان دادهشده در شکل ۳-۱ موج ولتاموگرام چرخهایی گرفته شد. همانطور که مشخص است بیشترین سیگنال و پاسخ دریافت شده مربوط به جریان ولتاموگرام اکترود طلای اصلاح شده با ساختار(نانو ذره کبالت، نانو ذره نیکل، پلیپیرول) میباشد. الکترود اصلاح شده مربوطه یک رفتار کامپوزیتی متشکل از دو ذره نانو ذره نشانده شده را دارا میباشد. حضور نانو ذرات کبالت و نیکل که به طریق الکترودهایی در داخل بافت پلیپیرول محبوس و نفوذ داده شدهاند موجب افزایش سطح فعال اکتروشیمیایی در دسترس آترازین برای انجام عمل اکسایش، کاهش میگردد. از طرفی پلی پیرول که به طریق الکترو پلیمریزاسیون برروی سطح الکترود ایجاد شده است یک گذرگاه رسانش الکترونی را ایجاد نماید که در سرعت انتقال اکترونهای کاهش و اکسایش مربوط به رفتار آترازین تاثیر جدی داشته است لذا اکترود با ساختار(۳- الف- ه) مناسب جهت بررسی رفتار الکترودهای آترازین میباشد. پیک مربوطه به رفتار آترازین در ۳۵/۰ به دلیل کاهش آن در پتانسیل منفیتر نسبت به پیکهای در پتانسیل مثبت انتخاب شده است.
شکل۳- ۱: موج ولتامو گرام چرخه ای مربوط به الف)آب مقطر و الکترود طلای عریان ب) سم آترازین و الکترودطلا ج) سم آترازین و نانو ذره کبالت و پلیپیرول د)سم آترازین و ناتو ذره نیکل و پلیپیرول ه)سم آترازین و نانو ذره های نیکل و کبالت و پلیپیرول
۳-۲مطالعه میکروسکوب الکترونی روبشی از سطح الکترود اصلاح شده
جهت بررسی لایهنشانی موفق در ابعاد نانو برروی سطح الکترود اصلاح شده طلا با بافت(نانو ذره کبالت، نانو ذره نیکل، پلیپیرول) از سطح الکترود طلای عریان و از سطح الکترود نهایی تصاویر میکروسکوپ الکترونی گرفته شد. نتایج در شکل ۳ - ۲ - الف و ب و ج آورده شده است. همانطور که مشخص است سطح الکترود طلای عریان یک سطح کاملا صاف نمیباشد که ذرات کوچک در تصویر مربوط به ناهمواری های احتمالی بر روی سطح الکترود طلا بوده است. با انجام عمل اصلاح و لایهنشانی موفق که در شکل ۳ - ۲ ب و ج آورده شده است یک بافت لایهایی مانند که بخشهایی از آن در ابعاد ۵۰۰ نانومتر و ۲ میکرومتر ظاهر شدهاند، نشان داده شده است. افزایش سطح فعال الکتروشیمیایی در دسترس با ایجاد ساختاری در ابعاد نانومتری موجب افزایش خاصیت الکتروکاتالیستی الکترود مورد نظر برای اکسایش و کاهشی آترازین فراهم شد.
شکل ۳- ۱
شکل ۳-۲ ۱
شکل ۳-۲ الف: تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از سطح الکترود طلای عریان و اصلاح نشده
شکل ۳-۲ ب: تصویر میکروسکوپ الکترونی از سطح الکترود طلای و اصلاح شده در ابعاد ۵۰۰ نانومتر
شکل ۳-۲ ج: تصویر میکروسکوپ الکترونی از سطح الکترود طلای و اصلاح شده در ابعاد ۲ میکرومتر
۳-۳بهینهکردن پارامترهای دستگاهی و شیمیایی
چندین پارامتر شیمیایی و دستگاهی مهم مثل pH، قدرت یونی، حجم بافر، غلظت الکترولیت، فرکانس اعمالی، سرعت پیمایش، شدت و ولتاژ پله پتانسیل با بهره گرفتن از روش یکی در یک زمان“ One at time” جهت بدست آمدن پیک آنالیز کمی مربوط به آترازین جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم این ماده، در نمونه های حقیقی آنها، بهینه شدند. در کنترل همه این پارامترهای کنترل شونده، یکی از پارامترهای متغیر تغییر داده شددر حالیکه دیگر پارامترها ثابت بودند.
۳-۴اثر pH:
درحضور الکترود اصلاح شده ، اثرpH محلول آنالیت بر روی جریان پیک آندی مربوط به موج هایولتاموگرام محلول ۵۰ نانو مولارآترازین برای الکترود اصلاح شده در محدوده pH بین ۳ تا ۱۲، بررسی گردید نتایج در شکل ۳-۳ – الف و ب آورده شدهاست. همانطورکه مشخص است بیشترین سیگنال مربوط به pH برابر ۹ میباشد که به عنوان pH بهینه و تثبیتشده با بافر بریتون رابینسون معرفی گردید.از طرفی تغییرات جابجایی پتانسیل بر حسب pH رسم گردیده است که نتایج در شکل ۳-۳ – ب آورده شده است.
pH=9
شکل ۳-۳ الف: اثر pH بر پاسخ الکترود اصلاح شده درحضور محلول آترازین و الکترود اصلاح شده
Table 1
شکل ۳-۳ ب: اثر pH بر پاسخ الکترود اصلاح شده درحضور محلول آترازین و الکترود اصلاح شده