۱۸۴

^۵- ۱۰ ×۶/۱-^۶- ۱۰×۰/۵

^۱۰- ۱۰×۴/۳

۲/۷

پلی(۵- آمینو-۱، ۳، ۴-تیادیازول-۲-تیول

^۷-۱۰×۰/۴- ^۱۱-۱۰×۰/۸
^۴-۱۰×۰/۴- ^۷-۱۰×۰/۴

^۱۱-۱۰×۰/۲

۰/۳

کار حاضر

۳-۳-۲-۷- بررسی تکرارپذیری و پایداری پاسخ الکترود اصلاح شده نسبت به اکسایش الکتروکاتالیزوری نیتریت.
در این کار به منظور بررسی تکرارپذیری حسگر ساخته شده در حین اندازه‌گیری‌های نیتریت، پاسخ ولتامتری چرخه‌ای الکترود اصلاح شده با تهیه متوالی غلظت ۲/۰ میکرو‌مولار نیتریت در محلول ۱/۰ مولار بافر فسفات ۰/۳ و قرار دادن آن در سل الکتروشیمیایی و انجام ولتامتری چرخه‌ای صورت گرفت. و الکترود اصلاح شده با نیل بلو تکرارپذیری بالایی را نشان داد. بطوری‌که ۱۰ اندازه‌گیری همراه با انجام محلول‌سازی بین هر اندازه‌گیری میزان RSD برابر ۵/۳% را نشان داد که این امر بیان‌گر کارایی بالای حسگر طراحی شده جهت اندازه‌گیری نیتریت می‌باشد.
به منظور بررسی میزان پایداری پاسخ حسگرهای ساخته شده در حین اندازه‌گیری‌های نیتریت، از روش آمپرومتری استفاده شد و آمپروگرام الکترود اصلاح شده پس از تزریق نیتریت به محلول ۱/۰ مولار بافر فسفات ۰/۳ برای مدت زمان طولانی ثبت و مورد ارزیابی قرار گرفت. شکل (۳-۶۶) آمپروگرام الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح شده با حدواسط نیل بلو را در محلول چرخان ۱/۰ مولار بافر فسفات ۰/۳ بعد از تزریق ۰/۱ میکرو‌مولار نیتریت و در پتانسیل ثابت ۸۰۰ میلی‌ولت نشان می‌دهد. همان‌طور که دیده می‌شود بلافاصله پس از تزریق نیتریت،

جریان افزایش و به مقدار ثابتی می‌رسد و بعد از گذشت مدت زمان ۱۰۰۰ ثانیه، حسگر حاضر ۱/۹۲% از فعالیت اول خود را حفظ کرده است. زمانی‌که حسگر طراحی شده برای مدت ۶ ماه در هوا نگهداری شد، حساسیت آن تنها ۴/۴% افت نشان داد که بیان‌گر پایداری طولانی مدت این حسگر به دلیل طبیعت کوالانسی پیوند ایجاد شده در مراحل مختلف اتصال اصلاح‌گر می‌باشد.
شکل ۳-۶۶- آمپروگرام الکترود اصلاح شده با نیل بلو بعد از تزریق ۰/۱ میکرو‌مولار نیتریت و به محلول ۱/۰ مولار بافر فسفات با pH برابر ۰/۳ و در پتانسیل ثابت ۸۰۰ میلی‌ولت و سرعت چرخش ثابت.
۳-۳-۲-۸- بررسی گزینش پذیری الکترود GCE/NB نسبت به اکسایش الکتروکاتالیزوری نیتریت.
مزاحمت‌های ممکن دیگر گونه‌ها در اندازه‌گیری آمپرومتری نیتریت، در نسبت‌های مختلف مزاحم به آنالیت بررسی شد. نتایج این بررسی در جدول (۳-۱۱) آورده شده است. در این جدول پاسخ جریان ۱/۰ میکرو‌مولار نیتریت با جریان حاصل در حضور غلظت‌های مختلف گونه مزاحم مقایسه شده است. در این مطالعه از انحراف نسبی ۵% چشم‌پوشی شد. با توجه به این نتایج حاصله در جدول ۳-۵ می‌توان نتیجه گرفت که این روش از مزاحمت بیشتر یون‌های خارجی مبرا است. با توجه به گزینش پذیری بالا و پایداری بسیار عالی این حسگر به نظر می‌رسد حسگر طراحی شده بتواند خواص بسیار خوبی را در آنالیز نمونه‌های حقیقی با حداقل نیاز به آماده سازی نمونه داشته باشد.
جدول ۳-۵- بررسی اثر مزاحمت گونه‌های مختلف در اندازه‌گیری نیتریت

نسبت غلظتی قابل تحمل

گونه‌های مورد بررسی

۵۰ برابر

یون‌های سدیم(+)، پتاسیم(+)، منیزیم(۲+)، کلسیم(۲+)، آلومینیوم(۳+)، نیترات(-) و سولفات(۲-)

۱۰ برابر

هیدروژن پراکسید، برومات و یدات

تا ۱۰۰ برابر هیچ تاثیری نشان ندادند

گلوکز، اوریک اسید و متانول

۳-۴- ترکیب روش اصلاح کوالانسی و روش اصلاح لایه به لایه برای تهیه زیست‌حسگرهای بر پایه تثبیت آنزیم گلوکز اکسیداز
۳-۴-۱- تثبیت لایه کیتوسان- گلوکز اکسیداز بر روی الکترود اصلاح شده با آمینوفنیل و ایجاد الکترود اصلاح شده کامپوزیت (GCE/AP/MNP/CHIT/GOx)