تهیه کاتالیزگرهای نانومغناطیسی جدید.
استفاده از کاتالیزگرهایی با قابلیت جداسازی آسان و به کارگیری مجدد از آن در واکنش.
۴-۲- بررسی واکنش های اکسایش سولفیدها به سولفوکسیدها
همانطورکه گفته شد، سولفوکسیدها حدواسط های مهمی در تهیه ی مواد دارویی و بیولوژیکی هستند. روش های زیادی برای سنتز این ترکیبات وجود دارد که بسیاری از آنها دارای معایبی از قبیل طولانی بودن زمان واکنش، سمیت واکنشگرها، گزینش پذیری پایین آن ها، ، دمای بالا، راندمان پایین، اکسایش اضافی سولفوکسید و تبدیل آن به سولفون، استفاده از معرف ها و کاتالیزگرهای گران و سمی، جداسازی یا بازیافت دشوار و پرهزینه کاتالیزگر و وجود فلز باقی مانده در محصولات می باشند. به همین دلیل روش هایی که بتوانند این معایب را برطرف کنند، مورد توجه هستند. با توجه به این نکات، در این پایان نامه سولفوکسیدها از اکسایش سولفیدها سنتز شدند.

۴-۳- بررسی طیف XRD مربوط به کاتالیزگرهای Zr(IV)-Isatin-Fe₃O₄ و Cu(II)-Isatin-Fe₃O₄
Zr(IV)-Isatin-Fe₃O₄ و Cu(II)-Isatin-Fe₃O₄ کاتالیزگرهای نانو مغناطیسی می باشند. این کاتالیزگرها اسیدی بوده، و قابلیت استفاده مجدد را هم دارا می باشند. ساختار بلوری نمونه های سنتز شده با پراش X-ray شناسایی شده اند. زاویه پراش ۲۰ تا ۸۰ آنگستروم، Ɵ۲ با سرعت /min^°۱ استفاد ه شد.
شکل (۴-۱)، یک ساختار اسپینل را برای Fe₃O₄ نشان می دهد. طیف Fe₃O₄، دارای هفت طرح، درƟ۲ برابراست با ۳۲۱۲/۲۱، ۲۷۹۷/۳۵، ۵۹۳۱/۴۱، ۶۸۰۳/۵۰، ۱۷۵۵/۶۳، ۵۵۶۸/۶۷ و ۵۱۱۷/۷۴ می باشد که به ترتیب مربوط است به الگوهای،) ۱۱۱)، (۲۲۰)، (۳۱۱)، (۴۰۰)، (۴۲۲)، (۵۱۱)، (۴۴۰). این الگوها با الگوهای استاندارد تطبیق داده شده است.
شکل(۴-۱)
طیف Fe₃O₄، NH₂- Fe₃O₄، ، Imine-Fe₃O₄و Zr(IV)-Isatin-Fe₃O₄وکاتالیزگر یک بار استفاده شده بعد از واکنش، که برروی هم قرار گرفته شده در شکل (۴-۲) آورده شده است.
شکل(۴-۲)
طیف Fe₃O₄، NH₂- Fe₃O₄، Imine-Fe₃O₄ و Cu(II)-Isatin-Fe₃O₄وکاتالیزگر یک بار استفاده شده بعد از واکنش، که برروی هم قرار داده شده در شکل (۴-۳) آورده شده است.
شکل(۴-۳)
مساوی بودن تعداد الگوها در کاتالیزگرعامل دارشده ، نشان دهنده ی حفظ ساختار اسپینل هسته ی آهن و همچنین برای طیف های نانوذرات عامل دار شده شدت پیک XRD، کاهش قابل توجهی را نشان می دهد (شکل ۴-۲) و(شکل ۴-۳) این کاهش شدت، نشان می دهد که عامل دار شدن برای Fe₃O₄ رخ می دهد. طرح XRD برای Fe₃O₄ عامل دار شده، نشان می دهد که نظم ساختاری مواد، بعد از عامل دار شدن تغییر نمی کند. همچنین، طیف XRD، کاتالیزگر استفاده شده نشان می دهد که ساختار اسپینل هسته آهن در طی واکنش کاتالیزگر پایدار مانده وساختار فیزیکی آنها آسیبی نمی بیند.
۴-۴- بررسی TGA مربوط به کاتالیزگر Zr(IV)-Isatin-Fe₃O₄
نمودارهای دمایی (TGA) مربوط به طیف NH₂- Fe₃O₄، Imine-Fe₃O₄ ، Zr(IV)-Isatin-Fe₃O₄ که برروی هم گذاشته شده در شکل (۴-۴) نشان داده شده است. تفسیر طیف مربوطه در زیر آورده شده است.
شکل(۴-۴)
در نمونه Amine-Fe₃O₄:
سه مرحله کاهش وزن قابل مشاهده است، که در مرحله اول از دمای ۲۵ تا C˚ ۲۴۵ حدود ۵۸/۲% کاهش وزن داشته که مربوط به واجذب رطوبت جذب شده در نمونه است. در مرحله دوم و سوم از دمای ۲۴۵ تا C˚ ۸۰۰ حدود ۸۷/۵% کاهش وزن داشته است که مربوط به احتراق گرو های آمینی است.
در نمونه Imine-Fe₃O₄:
سه مرحله کاهش وزن قابل مشاهده است، که در مرحله اول از دمای ۲۵ تا C˚ ۲۴۵ حدود ۵۹/۴% کاهش وزن داشته که مربوط به واجذب رطوبت جذب شده در نمونه است. در مرحله دوم و سوم از دمای ۲۴۵ تا C˚ ۸۰۰ حدود ۹۷/۱۰% کاهش وزن داشته است که مربوط به احتراق گرو های ایمینی است.
در نمونه Zr-Imine-Fe₃O₄:
سه مرحله کاهش وزن قابل مشاهده است، که در مرحله اول از دمای ۲۵ تا C˚ ۲۴۵ حدود ۷۷/۵% کاهش وزن داشته که مربوط به واجذب رطوبت جذب شده در نمونه است. در مرحله دوم و سوم از دمای ۲۴۵ تا C˚ ۸۰۰ حدود ۱۷/۱۱% کاهش وزن داشته است که مربوط به احتراق گرو های آلی است.
۴-۵- تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مربوط به Fe₃O₄
در شکل (۴-۵) دو نمونه عکس از Fe₃O₄مربوط به SEMبا اندازه های مختلف آورده شده است. اندازه های نشان داده شده در عکس سمت چپ نشان دهنده ی این است که اندازه ی ذرات Fe₃O₄ در حد نانو می باشند.

شکل(۴-۵)